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減壓蒸餾反應釜(又稱真空蒸餾反應釜)是分離和提純化合物的一種重要方法,尤其適用于高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
減壓蒸餾反應釜注意事項:
1)當被蒸餾物中含有低沸點物質時,應行常壓蒸餾,然后用真空泵減壓蒸去低沸點物質。后再用真空泵減壓蒸餾。
(2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱??刂圃?,保持比液體的沸點高20℃-30℃。 (3)蒸餾沸點較高的物質時,hao用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
(4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會使真空泵反向轉動,導致水銀沖出壓力計,造成污染。
(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷后緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡后,方可關閉油泵。否則,由于系統中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。